基于金属有机骨架材料和酶切放大的适配体荧光法检测副溶血性弧菌

基于铜基金属有机骨架(Cu-MOF)的荧光猝灭性质、核酸适配体的选择识别能力及核酸外切酶的水解放大信号作用,建立了一种快速检测副溶血性弧菌(V.P)的适配体荧光法.该文在室温下合成Cu-MOF,对其形貌、结构、荧光猝灭机理进行了系统研究,考察了Cu-MOF的体积、猝灭时间、核酸外切酶用量、恢复时间及试剂加入顺序等分析条...     

沉淀法合成蓝色长余辉发光材料Sr2MgSi2O7∶Eu2+，Dy3+

采用沉淀法制备了高亮度的长余辉发光材料Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺,Dy³⁺。通过XRD、荧光光谱和热释光谱对其进行表征。XRD测试表明所制备的Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺,Dy³⁺为单相,四方晶。荧光光谱测试表明,用λ_em=467 nm作为监控波长,在275~450 nm之间有宽的激发光谱,峰值位于399 nm。用λ_ex=399 nm激发样品,其发射光谱为一宽带,峰值位于467 nm。1 050 ℃煅烧前躯体所制备的Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺,Dy³⁺发光性能最好。热释光谱峰值位于357 K,适合长余辉现象的产生。对Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺,Dy³⁺长余辉发光机理进行了讨论。     

城市污泥-膨润土颗粒吸附剂的制备条件对吸附Pb~(2+)的影响

本文以城市污水处理厂的剩余污泥及膨润土为原料制备颗粒吸附剂。通过振荡吸附实验,考察了城市污泥-膨润土颗粒吸附剂的制备方法及颗粒吸附剂在含Pb2+废水中的吸附特性。结果表明:当膨润土和城市污泥的质量比为4:6、颗粒粒径为1.2mm、焙烧温度为550℃、焙烧时间为2h时,吸附剂的比表面积可达20.17m2/g,对废水中的Pb2+的吸附效率可达92%以上。     

高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量

建立了水产品中15种喹诺酮类药物(QNs)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,内标法定量。可同时对水产品中的15种QNs进行定性和定量测定。15种QNs的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;在10.0～200.0ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.99)。方法的平均回收率范围为66%～121%。该法简便快捷,分析成本低,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。     

高效液相色谱法测定生物样品中多种蝶呤类化合物

建立了一种同时分离测定人体尿液中4种蝶呤类化合物(新蝶呤、异黄蝶呤、蝶呤和生物蝶呤)的高效液相色谱法。采用SHIMADZU Shim-pack:Vp-ODS(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱结合荧光检测器,在流动相为甲醇-水(10+90),流速1.0mL/min,荧光检测波长Ex390 nm,Em450 nm,柱温为室温的色谱条件下,4种蝶呤类化合物分离效果良好。尿液经0.45μm的一次性滤膜过滤,取10μL滤液直接进样测定。结果表明,各组分的线性范围为:新蝶呤0.05～1.20μg/mL,异黄蝶呤0.05～0.80μg/mL,蝶呤0.05～1.00μg/mL,生物蝶呤0.05～1.00μg/mL。4种组分的检测限均为0.01μg/mL。该方法可应用于临床癌症病人和健康人尿样中4种蝶呤类化合物的检测。     

纳米金标记-膜过滤分光光度法检测免疫球蛋白G

采用10 nm的纳米金标记羊抗人免疫球蛋白G获得免疫球蛋白G(IgG)的探针(AuIgG)。在pH 6.8的NaH2PO4-Na2HPO4磷酸盐缓冲溶液及聚乙二醇6000、KCl溶液存在下,IgG与AuIgG探针发生免疫反应,用0.15μm滤膜过滤反应生成的免疫复合物溶液,滤液在524 nm处有一最大吸收峰。其降低值ΔA524 nm随着IgG浓度的增加线性增加,据此建立了一种测定IgG的分光光度法。在最佳实验条件下,免疫球蛋白G浓度在0.025~0.375μg/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔA=0.783ρ+0.0232,相关系数为0.9927,检出限(3σ)为0.0082μg/mL。该法用于分析人血清中免疫球蛋白G,结果与免疫透射比浊法结果一致,相对标准偏差在2.0%~5.6%之间。     

壳聚糖-O-聚(聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯)接枝共聚物的ATRP合成及其自组装研究

以十二烷基硫酸钠-壳聚糖复合物(SCC)为起始物,将溴代异丁酸偶联到SCC的羟基上,得到溴代SCC(Br-SCC).以Br-SCC作为大分子引发剂,溴化亚铜、二联吡啶为催化剂,引发聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)原子转移自由基聚合,得到SCC-O-PMPEGMA;SCC-O-PMPEGMA中十二烷基硫酸钠(SDS)用Tris-2-甲基-2-氨基-1,3-丙二醇(Tris)解复合脱除,最终制备得到壳聚糖-O-PMPEGMA(CS-O-PMPEGMA).用FTIR和1H-NMR对中间产物与CS-O-PMPEGMA进行了表征,结果表明SCC的溴化度可以通过改变溴代异丁酸/SCC的投料比调节,改变MPEGMA/Br-SCC的投料比则可调控PMPEGMA的聚合度.用动态光散射、zeta电位仪以及TEM等手段研究了CS-O-PMPEGMA与肝素钠的复合行为,结果表明随着肝素钠/壳聚糖结构单元摩尔比(X)增加,复合胶束的粒径增大、表面电位降低;当X超过2时,肝素钠与CS-O-PMPEGMA复合形成球形纳米颗粒,其水合半径约44nm,zeta电位为-8.9mV.合成得到的CS-O-PMPEGMA具有规整化学结构,能与聚阴离子复合形成球形胶束,很有希望在基因传递与肿瘤靶向等领域得到应用.     

P(VDF-co-TrFE-co-CTFE)-g-SPS共聚物的合成表征

采用商业聚(偏氟乙烯-co-三氟氯乙烯)(P(VDF-co-CTFE)为原料,结合氢化反应、ATRP和磺化反应系统合成了一系列聚(偏氟乙烯-co-三氟乙烯-co-三氟氯乙烯)-g-磺化聚苯乙烯(P(VDF-co-TrFE-co-CTFE)-g-SPS)共聚物.重点研究了测试环境(如温度和相对湿度)、聚合物微观结构(接枝密度,接枝长度等)对聚合物形貌、吸水率和质子传导率的影响.研究表明,在接枝量相同的情况下,随着接枝密度的降低,聚合物的相分离更加明显,亲水相从孤岛型逐渐转变为部分连续型;聚合物的吸水率随磺酸基摩尔含量增加而提高;聚合物的质子传导率随着温度的提高和湿度的降低而降低;在较低温度下,聚合物的电导率随接枝密度的增加而降低,而在较高温度下,聚合物的电导率随接枝密度的增加而升高.组成优化的P(VDF-co-TrFE-co-CTFE)-g-SPS共聚物在30～120℃和高湿度条件下,其质子传导率明显优于Nafion112膜.     

一维链状钴配位聚合物{[CO(4,4'-bipy)(C9H8O3N)2](H2O)4}n的溶剂热合成、晶体结构及热稳定性

芳香羧酸与金属离子构筑的配合物在材料、药物、分子电化学、生物化学、生物制药等许多领域中表现出了潜在的应用价值,芳香羧酸配合物的合成与结构研究一直是人们关注的热点课题之一[1-3].     

一维链状化合物[Ag(L)]·H2O的合成、晶体结构和荧光性质

The title compound,[Ag(L)]·H2O,1,where HL=4-(isonicotinamido)benzoic acid,was synthesized in methanol solution and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis.The crystal is of monoclinic.space group P21/c with a=0.571 8(8)nm,b=1.357 2(18)nm,c=1.5580(2)nm,β=91.090(2)°,V=1.2090(3)nm3,Z=4,Dc=2.009 g·cm-3,F(000)=722,Rint=0.042 9,R=0.027 1,wR=0.055 6.In complex 1,the Ag atoms are linearly coordinated by one O atom and one N atom of two ligand molecules.Each I- ligand in turn uses its one carboxylate group and one pyridinyl groups to connect two metal centers,then the one-dimensional (1D) chains is formed.On the other hand,the 1D chains are further connected by O1W-H1WB…O2 hydrogen bonds and Ag-O weak interactions to give a two-dimensional (2D) layer,finally,the 2D net extents to three-dimensional (3D) supramolecular framework by O1W-H1WB…O1 as well as N2-H2…O2 interactions.CCDC:762259.